重结晶与蒸馏:分离依据不同

先确认样品状态和物性差异,再选择纯化路线。两种方法的装置和终止条件不能相互替代。

重结晶 · 利用溶解度随温度变化

热溶解后缓冷晶体在母液中析出再分离、少量冷溶剂洗涤、干燥目标物宜热时易溶、冷时难溶器具与溶剂性质决定加热及过滤方式
将固体在适量热溶剂中溶解,按方法缓冷析晶,再分离、洗涤和干燥。母液中仍有目标物,纯度与回收率须共同考虑。

蒸馏 · 利用挥发性差异

感温泡位于支管入口高度冷却水上口出冷却水下口进接收端保持与大气相通受控加热保留残液,不蒸干敞开间隙通大气
液体受控汽化并冷凝。温度计感温泡位于支管入口高度,不沉在液体中,也不整体低于支管;冷却水从下口进入、上口流出。

重结晶还要求目标物与溶剂相容,并有合适的冷热溶解度差;蒸馏要求样品在所用压力与温度下稳定。共沸、分解或极小沸点差等情形需另作判断。