反应到纯化:每一步保留正确的物质去向

示例假定反应需要回流,目标物能稳定留在有机相,且适合后续所选纯化方法。

1 · 回流反应

受控加热顶部按规程通大气无蒸气喷流冷却水上出下进蒸气上升冷凝液返回蒸气在冷凝管内冷凝后回流竖直管内蒸气与冷却水均向上
蒸气在冷凝管内冷凝并返回烧瓶,顶部不画成蒸气喷流。冷却水下进上出,竖直结构中冷却水与上升蒸气不是逆向流动。

2 · 分液分离

放液前拔去顶塞有机相水相本例保留上层有机相控制旋塞上下层依据密度与实验验证判断
先验证产物在哪一相;本例目标物位于上层有机相。放出下层水相前拔顶塞,接近界面时减慢并按方法处理界面部分。

3 · 有机相干燥

少量、分次加入适用干燥剂已分离的有机相固体为干燥剂,不是析出的产物处理后分离干燥剂,按需要洗涤不能用干燥剂替代大量水相分离
先分去水相,再用相容的干燥剂除去有机相中残留的少量水。干燥后将液体与干燥剂分开。

4 · 按物性选择纯化

感温泡位于支管入口高度冷却水上口出冷却水下口进接收端保持与大气相通受控加热保留残液,不蒸干敞开间隙通大气
此处显示常压蒸馏示例:感温泡位于支管入口高度;冷凝器仅有两个夹套水口,下进上出,接收端通大气。

这不是所有有机合成的固定流程。是否回流、水洗、干燥、蒸馏或重结晶,依据反应体系和产物性质决定;图中颜色只区分相或步骤,不用于识别实际物质。