分析化学基础 · 第 8 章
碘量法终点操作推理实验
I2 + 2S2O32− → 2I− + S4O62−
一份待测氧化剂样品已加过量碘化钾,刚刚释出碘。现在要用硫代硫酸钠滴定它。看起来只是“滴到没颜色”,但如果让碘跑掉、让碘离子悄悄变质,或太早请淀粉上场,读数都会变得不可信。请你把这一次终点操作带到正确结束。
01 封存与放置
02 近终点显色
03 蓝色恰消失
第 1 步:先把碘留在瓶里
步骤 1 / 3你刚完成释碘。碘分子容易挥发,碘离子又可能在空气中慢慢被氧化。接下来这两项怎么选?
先判断。 操作不是仪式感:容器和放置条件会决定读数是否还代表刚释出的碘。
瓶已塞好并避光放置。现在让硫代硫酸钠把碘还原为碘离子;先较快接近终点,再放慢。
剩余碘100%
观察 棕色尚深,可先较快滴定;但颜色变浅后,不要把“快”带到终点。
滴定尚未开始。 这时淀粉若加入太早,会抓住高浓度的碘,反而把真正的终点拖钝。
终点成立:蓝色恰好消失
你没有让读数越过终点。临近终点才加淀粉,是为了让少量碘带来清晰蓝色,又避免高浓度碘—淀粉络合过稳、褪色迟钝。
复盘:带塞碘量瓶减少 I2 挥发;避光、室温并尽快操作可降低 I− 被空气氧化等影响;硫代硫酸钠消耗的是实际剩余的 I2。
终点判读小测
不是背口令,看看你能否说明理由
每题只有一个最合适的判断。选项会立即给出这一步改变了什么。